Uporaba elektronskog mikroskopa kod određivanja osobina keramičkih pločica

Uz razvitak novih proizvoda, glazura ili posebnih dekorativnih nanosa,  u proizvodnji keramičkih pločica se za njih sve više koristi nepogrešiva analiza koja se obavlja elektronskim mikroskopom (SEM – scanning electrone microscope). On omogućava pregled površine tvrdih uzoraka, prijeloma i sastojaka, a često i to, da se na provjerenom dijelu uzorka može obaviti kvalitativna i kvantitativna kemijska analiza (EDS – energetsko disperzijska spektroskopija). S takvom je kombinacijom moguće učinkovito mijenjati osobine koje teško utvrđujemo drugim metodama.

k15-12-s1-p-250.jpgSlika br. 1: SEM- snimka površine pločice sa mrljom (uvećanje x100)

U nastavku je prikazano nekoliko primjera, u kojima smo uporabom elektronskog mikroskopa uspješno utvrdili osobine keramičkih pločica i našli uzrok za neke njihove nedostatke.

Pregled i analiza površine keramičkih pločica

Mrlje na površini keramičkih pločica mogu nastati radi površinskih pora, kroz koje može prodrijeti prljavština, ili zbog hrapavosti površine, zbog koje se prljavština zadržava na njoj i teško se uklanja.

U opisanom primjeru smo tražili uzroke za nastanak mrlja na keramičkim pločicama. Malo nakon što su bile položene, na njima su se pokazale izrazite mrlje, no samo na nekim pločicama, premda su sve naoko izgledale jednake. Obavili smo mikroskopski pregled (SEM) površine pločice sa mrljama (slika br. 1) i površine pločice bez mrlja (slika br. 2). Izvedena je EDS- analiza mrlja, pločica i mase za fugiranje. Mikroskopom smo pregledali i očišćenu površinu pločice, na mjestima gdje su ranije bile mrlje.

EDS- analizom smo utvrdili veliku količinu kalcija u mrljama, kao i u masi za fugiranje. Zaključili smo da su mrlje na površini pločica vjerojatno ostaci slabo očišćene mase za fugiranje. U njima smo našli i klor, kojega inače nema ni u pločici, a niti u masi za fugiranje. Klor u mrljama bio je vjerojatno ostatak sredstava za čišćenje.

Obje smo pločice temeljito očistili i analizirali njihovu površinu (prikaz snimki na slikama br. 2 i 3).

k15-12-s3-p-250.jpgk15-12-s2-p-250.jpgSlika br. 2: SEM- snimka očišćene površine pločice bez mrlja (uvećanje x200).

Slika br. 3: SEM- snimka očišćene površine pločice, na mjestu gdje su bile mrlje (uvećanje x200).

Na temelju primjera očišćene pločice s mrljama i pločice bez mrlja utvrđujemo da je površina pločice bez mrlja glatkija (na očišćenoj pločici koja nije imala mrlje opazili smo i veći sjaj), odnosno da je pločica na kojoj su bile mrlje hrapavija. Zato smo procijenili da su pločice doduše jednakog sastava i izgleda, ali da je možda manja razlika u temperaturi pečenja dovela do toga da je površina pločice na kojoj nisu nastale mrlje bila bolje zastakljena (manja hrapavost, veći sjaj), dok je pločica na kojoj su bile mrlje ostala hrapavijom. Radi veće hrapavosti površine, tijekom postupka fugiranja ili čišćenja mase za fugiranje sve se to lakše hvatalo za površinu. Na ove ostatke mase za fugiranje se kasnije još dodatno taložila i prljavština sa cipela te sredstva za čišćenje. (Zbog iznimno niske sposobnosti upijanja obiju pločica je mogućnost, da bi u tako kratkom vremenu mogle nastati mrlje na donjem sloju obloge, postala – zanemarivom).

Utvrđivanje sastava i debljine glazure te reakcijskog sloja između glazure i pečene gline

Glazura se nanosi na pločice iz više razloga, među kojima je najvažniji – zaštita pečene gline. Naime, ona je porozna i zato lako upija vlagu i / ili prljavštine. Nanošenjem glazure, to jest staklenog nanosa, površina se zastakljuje i time se onemogućava unos nečistoća. Jedan od razloga za raširenu uporabu glazura je i raznolikost boja, koja omogućava iznimne mogućnosti oblikovanja.

k15-12-s45-p-230.jpgSlika br. 4: SEM- snimka prijeloma različitih pločica za utvrđivanje debljine glazure (uvećanje x60)

Da bi glazura uspješno obavljala svoju zadaću, kod njezinog odabira treba biti usmjeren na sastav i rastezanje. Jednako je tako važno i koliko je debeli nanos glazure i koja je temperatura pečenja na kojoj dolazi do taljenja glazure, kao i odgovarajuće reakcije između pečene gline i glazure, koje će omogućiti dobro prianjanje.

k15-12-s6-p-250.jpgSlika br. 5: SEM- snimka glazure s vidljivim porama (uvećanje x200)

Kod kontrole proizvodnje odnosno uvođenja novih proizvoda moguće je elektronskim mikroskopom (SEM) učinkovito snimiti razvitak glazure tijekom procesa. Tako je moguće:

  • provjeriti debljinu glazure (slika br. 4);
  • utvrditi širinu reakcijskog sloja između glazure i pečene gline;
  • utvrditi sastav glazure, odrediti koliko je već rastaljena te odrediti sadrži li kakve plinovite ili tvrde sastojke (slika br. 5).

mr. Vilma Ducman
ZAG Ljubljana

PODIJELI